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日常水质检测时我们可以在酸性的条件下通过与碘的作用，间接测定出水中硫化物的含量，也可以通过气相分子吸收光谱法测定水中的硫化物。但不论采用哪一种方法在检测时都需要注意相应的问题，这样才能保证水样检测结果的准确性。
1.共存物的干扰与消除
试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物质的大允许含量分别为S2O3 30mg毫克/升、NO2 2毫克/升、SCN 80mg毫克/升、Cu2 2毫克/升、Pb2 1毫克/升和Hg2 1毫克/升。酸化和吹吸预处理后，悬浮物、色度和浊度不干扰测定，但SO3分离不完全会造成干扰。可以用硫化锌沉淀过滤SO3，可以有效消除30毫克/升SO3的干扰。
2.吹气预处理。
对采集的水样进行吹气预处理时，所列吹气速度仅供参考，必要时可测定硫化物标准溶液的回收率，以确定合适的载气速度。
3.硫化物含量高时的处理方法。
如果水样SO3浓度高，现场采集并固定的水样用中速定量滤纸过滤，硫化物沉淀和滤纸转移到反应瓶中，用玻璃棒粉碎，加入200毫升三级试剂水。其他操作与样品预处理相同。
4.硫化物水样的保存方法。
向100毫升水样中加入2毫升醋酸锌(2毫升/升)和2毫升氢氧化钠(2毫升/升)并冷藏。必须在现场固定。如果不加醋酸锌保存，应立即分析。可溶性硫化物也必须立即测定。此外，H2S很容易从水样中逸出，因此在取样过程中应防止曝气。
5.测试中需要注意的问题。
加入碘溶液和硫酸后，如果水样无色，说明硫化物含量高，应适当补充碘标准溶液，直至呈棕色。空白也应补充等量的碘标准溶液。每100毫升淀粉指示剂加入0.1克水杨酸或0.4克氯化锌保存。
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