1.处理钾离子水样时应注意的问题。
1.样品采集后应尽快分析,否则会吸附在容器壁上,水样测定结果偏低。
2.样品消化时不得蒸干,否则容易流失。当样品成分复杂时,可用硝酸-高氯酸反复消解,直至溶液澄清。
3.加入高氯酸前,先用硝酸进行预消解,破坏大量还原性有机物,再加入高氯酸进行消解,这样可以更好的去除杂质。
4.中性或碱性水样不宜使用玻璃瓶,尤其是软玻璃瓶,否则容易被钾、钠污染。
5.水样应储存在塑料瓶中,并用硝酸调节至pH2。
二、测定水中钾离子应注意的细节。
1.钾是碱金属,电离电位低,在火焰中容易造成干扰。可以通过添加钠作为“去离子剂”来抑制干扰。
2.气瓶应避免受热、撞击、日晒和烘烤。运输气瓶时应设置保护帽和防震胶圈,搬运时应小心轻放,防止抛掷、敲击、滚动或剧烈振动。严格用金属工具敲击阀门。瓶内气体严禁排出,余压必须保持在0.05MPa以上.
3.当硝酸浓度为8%,硫酸浓度为2%时,吸光度较低。当盐酸和高氯酸浓度增加时,吸光度明显下降,因此标准系列和水样的酸度在操作过程中应保持一致。一般2%硝酸为宜。
4.钾和钠是主要元素,必须谨慎操作,注意器具和试剂造成的污染。如果条件允许,建议使用应时玻璃器皿。
5.对于浓度较高的样品,可以使用二次灵敏线或者将燃烧头旋转一定角度,缩短光路,避免稀释带来的误差。
6.测定时,被测水样与标准溶液的液位应尽量一致,以使摄入量尽可能高。
7.若测定钾离子的目的,在于确定循环冷却水浓缩倍数时,可将水样按运行状况进行稀释,使其含盐量接近补充水状况,再进行测定,可相对消除干扰。
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