水质检测中影响结果的因素很多,但一般可分为水样处理和操作两类。如果在日常测试中不注意这两个方面,很容易出现问题。而且不同的水质参数在水样和操作上有不同的细节。今天我们就来介绍一下检测水中磷酸盐时需要注意的问题。
处理磷酸盐水样时应注意的细节。
1.检测水中的磷酸盐时,亚硝酸盐会干扰结果,可提前用氨基磺酸消除。一般100毫克氨基磺酸可治疗32.9毫克/升亚硝酸盐。
2.如果水中存在砷酸盐,会造成正干扰,可以用硫代硫酸钠将其还原为亚砷酸盐来消除干扰。
3.当水样中氟化物超过200毫克/升时,会抑制显色。
4.当水样中铁离子含量小于10毫克/升时,影响不超过5%;钒酸盐会使颜色加深,Cr3在10mg/L内不会造成干扰,只有达到50mg/L时,才会使水样吸光度增加5%。
5.5毫克/升以内的硅酸盐不会影响检测结果,但高浓度的硅酸盐会导致吸光度增加。
6.磷酸盐含量高时,可以少取水样。例如,当含量为0-5毫克/升时,取样量应为12-40毫升;当含量为5-10毫克/升时,取样量应为6-12毫升。当含量为10-20毫克/升时,取样量为3-6毫升;如果超过20毫克/升,需要稀释取样。
7.如果水样的碱度过高,可以用硫酸中和。
8.磷酸盐水样应在取样后立即进行测试。如果不能立即检测,可以依次加入氯化钠和氯化汞进行保护。使水样中氯化钠和氯化汞的含量分别达到50毫克/升和40毫克/升,用玻璃瓶保存在0-4的冰箱中。
9.磷酸盐水样应尽快过滤,一般不超过10分钟,否则容易产生吸附作用,干扰检测结果。
检测操作中应注意的问题。
1.钼蓝法显色与溶液酸度、钼酸盐浓度、还原剂种类和用量、显色温度和时间等有关。所以应该保持一致。
2.显色时,温度应控制在30左右。
3.静态时间应尽可能一致。
4.所有使用的玻璃器皿应浸泡在稀盐酸或稀硝酸中,以消除吸附。不要接触磷酸和盐,以免污染。显色过程中使用的玻璃器皿应经常用氢氧化钠溶液(2毫升/升)清洗,以去除有色沉淀,避免影响测定结果。
5.配制钼酸铵溶液时,要注意将钼酸铵配制成水溶液,然后缓慢加入硫酸溶液中。如果操作反过来,会导致显色不充分。
6.由于钼蓝的颜色会随着储存时间的延长先加深后变浅,加入抗坏血酸溶液后,10分钟后应立即进行颜色对比,总时间不应超过15分钟。
7.由于酸度影响工作曲线的斜率,检测时应准确加入钼酸铵溶液。
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